Avaliação de atividade fungitóxica e isolamento de aloaromadendrano - 4α, 10 ß - diol em Hypericum cordatum / Evaluation of the fungitoxic activity and isolation of alloaromadendrene - 4α, 10 ß - diol in Hypericum cordatum

RESUMO Hypericum cordatum é uma espécie do cerrado que foi selecionada em triagem de plantas com atividade fungitóxica. O objetivo do presente trabalho foi isolar e identificar compostos com atividade antifúngica em extratos de folhas em diclorometano. O pó das folhas das plantas foi submetido à extração exaustiva com éter de petróleo e diclorometano. O extrato em diclorometano, e as frações ativas, foram submetidos à fracionamentos biomonitorados em coluna de Sephadex LH-20, respectivamente, com os eluentes clorofórmio:metanol (1:1) e com um gradiente de hexano:diclorometano (1:4); diclorometano:acetona (3:2 e 1:4), metanol, e água. As frações que mostraram atividade foram submetidas à cromatografia em camada delgada preparativa de sílica gel GF254, sendo que o material de maior massa foi analisado em CLAE semipreparativa. A fração ativa foi analisada por RMN de 1H, tendo sido identificado o aloaromadendrano - 4α -10ß - diol como componente principal da fração. Conclui-se, portanto, que este é um dos compostos responsáveis pela atividade fungitóxica de Hypericum cordatum.

The Hypericum cordatum is a species of the Brazilian Cerrado that was selected in a screening of plants with fungitoxic activities. The aim of this work was to isolate and identify the compounds with antifungal activity in leaf extracts in dichloromethane. For this end, the powder made from the leaves of the plants was submitted to exhaustive extraction with petroleum ether and dichloromethane. The extract in dichloromethane and the active fractions were submitted to bioassay-guided fractionation in Sephadex LH - 20 column, respectively, with the following eluents chloroform:methanol (1:1) and a gradient of hexane:dichlorometane (1:4); dichloromethane:acetone (3:3 and 1:4), methanol and water. Afterward, the fractions that showed some activity were submitted to preparative thin layer chromatography of silica gel GF254 and the material with the greatest mass was submitted to semi-preparative HPLC. The active fraction obtained was analyzed by 1H NMR, and the main component identified was alloaromadendrene-4α-10ß - diol. We may then conclude that this is one of the compounds responsible for the fungitoxic activity of Hypericum cordatum.

Improved dissolution and micromeritic properties of naproxen from spherical agglomerates: preparation, in vitro and in vivo characterization

Naproxen, an anti-inflammatory drug, exhibits poor aqueous solubility, which limits the pharmacological effects. The present work was carried out to study the effect of agglomeration on micromeritic properties and dissolution. Naproxen agglomerates were prepared by using a three solvents system composed of acetone (good solvent), water (non-solvent) and dichloromethane (bridging liquid). Differential Scanning Calorimetry (DSC) results showed no change in the drug after crystallization process. X-Ray Powder Diffraction (XRPD) studies showed the sharp peaks are present in the diffractograms of spherical agglomerates with minor reduction in height of the peaks. The residual solvents are largely below the tolerated limits in the agglomerates. Scanning Electronic Microscopy (SEM) studies showed that agglomerates were spherical in structure and formed by cluster of small crystals. The agglomerates exhibited improved solubility, dissolution rate and micromeritic properties compared to pure drug. Anti-inflammatory studies were conducted in Wistar strain male albino rats and naproxen agglomerates showed more significant activity than the pure drug.

Naproxeno, fármaco anti-inflamatório, apresenta baixa solubilidade em água, o que limita os efeitos farmacológicos. O presente trabalho foi realizado para estudar o efeito da aglomeração nas propriedades micromeríticas e na dissolução. Aglomerados de naproxeno foram preparados por meio da utilização de sistema de três solventes composto de acetona (bom solvente), água (não-solvente) e diclorometano (líquido de ligação). A DSC não resulta mostrou nenhuma mudança na droga depois de processo de cristalização. Estudos de difração de Raios X do Pó (XRPD) mostraram picos agudos nos difratogramas de aglomerados esféricos, com redução mínima dea altura dos picos. Os solventes residuais estão amplamente abaixo dos limites tolerados nos aglomerados. Os estudos de Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) mostraram que esses aglomerados eram de estrutura esférica e formados por grupos de pequenos cristais. Os aglomerados apresentaram solubilidade, taxa de dissolução e propriedades micromeríticas aprimoradas em comparação com o fármaco puro. Estudos anti-inflamatórios foram conduzidos em ratos Wistar albinos masculinos e os aglomerados de naproxeno mostraram atividade mais significativa do que o fármaco puro.

Identification of 2u-globulin and bound volatiles in the Indian common house rat (Rattus rattus)

The 2u-globulin (2u) is a pheromone carrier urinary protein believed to be relevant for sexual communication among rats and is characterized in laboratory rats. In the present study 17 kDa protein and the bound pheromones were characterized in a population of wild-type Indian common house rat (Rattus rattus). The protein was purified by two runs of Sephadex G-50 chromatography and analyzed with SDS-PAGE with MALDI-TOF/MS. The results of MASCOT search identified the protein as an 2u and suggested a role for binding pheromones. To confirm the protein bound volatiles, purified 2u was extracted with dichloromethane and volatile molecules were detected using of gas chromatography linked to mass spectrometry (GC-MS). 1-Chlorodecane was detected as the predominant compound and 2-methyl-N-phenyl-2-propenamide, hexadecane and 2,6,11-trimethyl decane as the minor compounds. The simple method of protein purification and the identification of bound volatiles may help in designing efficient pheromone-based rat traps.

Microinfiltração marginal em copings de níquel-cromo submetidos à ação de S. mutans / Microleakage in nickel-chromium copings submitted to the action of S. mutans

Foi avaliada in vitro a microinfiltração marginal do corante azul de metileno em “copings” de níquel-cromo cimentados com diferentes agentes cimentantes e submetidos à ação de bactérias da espécie Streptococcus mutans. Foram utilizados 18 pré-molares humanos divididos em 4 grupos, sendo 1 grupo controle (Grupo 1 - controle negativo, dente hígido) e 3 grupos experimentais (Grupo 2 - “coping” cimentado com cimento de ionômero de vidro modificado por resina; Grupo 3 - “coping” cimentado com cimento resinoso; Grupo 4 - “coping” cimentado com cimento de fosfato de zinco). Os resultados demonstraram que nenhum dos cimentos utilizados impediu, de maneira eficaz, a infiltração do corante azul de metileno a 0,5 por cento, sendo que o cimento de fosfato de zinco demonstrou os piores resultados.